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  環氧樹脂建材粉末塗料以雙酚A型環氧樹脂、脂肪族環氧樹脂和線形酚醛樹脂等為主體,配以固化劑、著色劑等助劑,在一定溫度下經混煉,冷卻粉碎,分級過篩而制得。環氧樹脂粉末塗料無汙染,塗膜堅固,熔融黏度低,流平性好,不需要底漆塗膜,所以其得到了廣泛的應用[11]。

  目前對環氧樹脂塗料的生產主要采用的是一步法和二步法的生產工藝。一步合成法又可以分為水洗法和溶劑萃取法兩種;二步合成法又可以分為本體聚合法和催化聚合法兩種。在一步合成法中,水洗法和溶劑萃取法基本上是相同,只是在樹脂合成以後的處理方法不同。水洗法的處理方法是將樹脂直接用水洗至中性和無氯離子為止,這樣導致用水量非常大,碳纖維往往要洗十幾遍才能達到目的。

  1 溶劑法工藝流程

  先將一定比例的雙酚A、環氧氯丙烷和有機溶劑投入反應釜中進行攪拌,加熱溶解以後,在50℃-75℃之間滴加NaOH水溶液使其反應。NaOH水溶液滴加完畢後,將反應溫度升至85℃-95℃,繼續保溫8h-9h,然後加入大量溶劑進行萃取,再經水洗、過濾、脫去溶劑即得成品。此方法反應溫度易控制,成品樹脂透明度好,機械雜質和凝膠粒子少,產品收率高。

  2 溶劑的選擇

  不同溶劑對環氧樹脂合成的影響,當用二甲苯、甲苯及氯苯作為溶劑時得到的產品是不合格的。這可能是因為雙酚A在這些溶劑中溶解溫度太高,導致反應溫度過高,使雙酚A與環氧氯丙烷反應速度過快,生成的環氧樹脂分子量分布過寬[12]。

  而使用混和溶劑使得雙酚A的溶解溫度大大降低,因此聚合溫度可控制在較低溫度范圍之內(85℃-90℃)。這樣,雙酚A與環氧氯丙烷的聚合速度可以得到很好的控制,從而可得到合格的產品。

  3 堿濃度的影響

  NaOH溶液的濃度對環氧樹脂合成的影響,當NaOH溶液濃度過高時得到的環氧樹脂不能成為粉末狀固體。這可能是由於堿濃度過高,碳纖維反應速度快,樹脂的分子量分布過寬所致。

  4 堿用量的影響

  堿用量的對環氧樹脂合成的影響,當雙酚A∶環氧氯丙烷∶NaOH的摩爾比例為1∶1.218∶1.350時,有機氯含量約0.0001當量/100g大大低於HG2-741-72標准(<0.02當量/100g),其環氧值和軟化點都達到HG2-741-72標准。這可能是由於過量的堿存在,可使環氧樹脂中的有機氯進一步水解,從而使有機氯含量降低(有機氯含量偏高,對環氧樹脂的成膜性能的影響很大)。

  5 反應時間的影響

  反應時間對環氧樹脂合成的影響,從不同的反應時間得到不同的環氧值可以看出,當反應時間小於8h時,其環氧值大於0.13,說明環氧樹脂的分子量偏低,聚合度小於4。當反應時間大於11h時,其環氧值小於0.12,說明環氧樹脂的分子量過高,聚合度大於4。因此反應時間為8h-9h最好。

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